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便攜式分光光度計用于飲用水中現場檢測的效果評價
更新時間:2018-10-10 點擊次數:2207

目的 評價便攜式分光光度計現場檢測飲用水中氰化的效果。 方法 將氰化標準溶液配制成低濃度(0.01 mg/L)、中濃度 0.05 mg/L)、高濃度 0.10 mg/L3 種溶液 ,用便攜式分光光度計測定 ,評價不同反應溫度 15℃、20℃、25℃、30℃、35℃)及時間(15 min20 min30 min40 min50 min)的測定效果 ,考察方法的線性范圍 、精密度及準確度 。結果便攜式分光光度計適反應溫度為 25℃,適反應時間為 2030 min;線性范圍為 0.0020.15 mg/L;低、中、高濃度的氰化標準溶液測定相對標準偏差分別為 11.8%3.82%1.61%;與國標方法比對,相對偏差<10%;加標回收率滿意。 結論 便攜式分光光度計準確、簡便、快速,適用于飲用水中氰化的現場檢測。

 

 

 

氰化是含有氰基 -CN 的一類化合物的總稱,屬于劇毒物,是危險化學品之一,能引起飲用水急性中毒[1] 目前測定生活飲用水中的氰化主要采用異煙酸-吡唑酮分光光度法和異煙酸-巴比妥

酸分光光度法[2],這些方法均存在著操作步驟繁瑣、分析速度慢等缺點,不能滿足現場應急檢測的需要;而試劑盒法[3]、紙片法[4]等方法則存在著測定值不的問題。 便攜式分光光度計快速檢測是基于異煙酸-吡唑酮分光光度法的原理,在中性條件下,樣品中的氰物與氯胺 T ,再與異煙酸作用,經水解后生成戊烯二醛,后與吡唑酮縮合生成藍色染料,其色度與氰化的含量成正比[5] 該方法通過內置標準曲線,可實現濃度直讀,快速、簡便,能夠滿足水質現場檢測的需要。

材料與方法

 

1.1  材料

1.1.1  儀器  美國哈希公司 DR2800 便攜式分光光度計,配置有 2.54 cm 方形比色皿和試劑粉包。

1.1.2 試劑  氰化標準溶液購于國家標準物質中心,編號為 GBWE080115,標準值 50.0 μg/ml 使用前用純水稀釋成濃度為 1.00 mg/L 的標準使用溶液。

1.2  方法

1.2.1 儀器操作  打開分光光度計, 儀器自檢完畢后,選擇測試程序“160 氰化”;在比色皿中加入 10 ml純水, 置于樣品池中, 調零, 儀器顯示 0.000 mg/L CN-;在比色皿中加入 10ml 樣品,再加入 1 包氰化 3 號試劑粉包,蓋上蓋子,搖晃比色皿 30s 后,靜置 30s;加入 1 包氰化 4 號試劑粉包,蓋上蓋子,搖晃比色皿 10s 立即加入 1 包氰化 5 號試劑粉包,蓋上蓋子,劇烈搖晃比色皿。 如果樣品中含有氰化, 溶液將從粉紅色變成藍色。 將比色皿置于樣品池中讀數,結果為以 mg/L CN-為單位[6]

1.2.2 反應溫度與時間的選擇  分別配制低濃度(0.01 mg/L)、中濃度(0.05 mg/L)、高濃度(0.10 mg/L)氰化溶液, 在不同溫度 15℃、20℃、25℃、30℃、35℃)、 不同反應時間 15 min20 min30 min40 min50 min)下,測定溶液中氰化的濃度 ,以考察溫度和時間對測定結果的影響。

 

1.2.3 檢出限測定 根據 GB/T5750.3-2006 生活飲用水標準檢驗方法》的要求[2],分光光度法中低檢測質量按凈吸光度 0.02 所對應的質量濃度。 將氰化標準溶液稀釋并檢測, 直到其凈吸光度達到0.02,所得濃度即為方法的檢出限。

 

1.2.4線性范圍測定用純水將氰化標準溶液配制成 0.002 mg/L0.005 mg/L0.01 mg/L0.05 mg/L0.10 mg/L 0.15 mg/L 溶液。 測定其吸光度,擬合回歸方程,計算相關系數。

 

1.2.5精密度測定分別對低、中、高濃度(0.01 mg/L0.05 mg/L0.10 mg/L 氰化溶液連續測定 6 次,計算相對標準偏差。

 

1.2.6 準確度測定 1)分別用便攜式分光光度法與國家標準中異煙酸-巴比妥酸分光光度法對低、中、高3 個濃度的氰化溶液進行測定,計算測定值的相對偏差。 2)測定低、中、高濃度 3 個濃度氰化溶液,計算其回收率。

 

2

 

2.1 反應溫度與時間  不同反應溫度 15℃、20℃、25℃、30℃、35℃)、 不同反應時間 15 min20 min30 min40 min50 min)對不同濃度氰化測定的影響見表 1、表 2 和表 3 當反應溫度在 2030℃之間時,3 個濃度的氰化溶液檢測值均能達到預期值(與標準溶液的偏差小于 10%),反應溫度低于15℃或者高于 35℃時,檢測結果偏低。檢測結果隨著反應時間的增加而增大,并且反應溫度越低,需要的反應時間越長。 當反應溫度為 25℃時,反應時間在2030min 就能達到大值, 因此適反應溫度為

25℃,適反應時間為 2030 min

 

2.2  檢出限測定當氰化溶液濃度為0.002 mg/L時,吸光度值分別為 0.0190.0210.0230.0250.022 0.024,平均值為 0.022,符合國家標準要求。 確定0.002 mg/L 氰化為便攜式分光光度法的低檢測濃度。

 

2.3    線性范圍確定  在氰化濃度 0.0020.15 mg/L范圍內線性良好,線性回歸方程為:y=6.372x+0.006,相關系數為 0.9998

 

2.4    精密度測定  低、中、高濃度的氰化溶液的 6次測定結果見表 4 相對標準偏差分別為 11.8%3.82% 1.61%,滿足國家標準的要求。

2.5    準確度測定

 

2.5.1 方法比對實驗結果 本方法與國標方法的測定值比對結果見表 5,對于不同濃度的樣品,本方法與國標方法測定值的相對偏差均在 10%以內,說明本方法的準確度接近國標方法。

 

             

           

DR2800 便攜式分光光度計可在 5s 內顯示 10次測量的平均結果,并存儲 500 組實驗數據[7],配備有鋰電池及試劑粉包, 可在野外現場使用。 由于檢測過程可受到環境溫度、樣品 pH 值、氰化濃度及干擾物的影響,因此要特別注意以下幾點:(1)當環境溫度在 25℃左右時,可在室溫下反應 2030 min;若溫度低于 15℃或者高于 35℃時,需要使用水浴來期發現胎兒發育異常, 呈小頭畸形。 先天性遺傳缺陷導致的胎兒發育異常, 其羊水的遺傳性檢測常見染色體片段丟失及拷貝數異常, 而本病例的羊水遺

傳性學檢測未見染色體片段丟失及拷貝數異常,結合病例已生育過 1 個健康男孩的孕產史, 可排除部分遺傳性因素, 進一步提示其胎兒小頭癥可能與寨卡病毒感染有關。實驗室檢測顯示,該病例和家屬的血液、尿液和精液樣本的寨卡病毒核酸檢測均為陰性, 但該病例寨卡病毒 IgG 呈陽性、IgM 陰性,提示該病例有寨卡

病毒感染史。       

根據國家衛生和計劃生育委員會印發的 《寨卡病毒病診療方案》(2016 年第二版) 的病例定義,該病例尚不滿足確診病例標準。 依據流行病學史、癥狀、既往孕產史、影像學和實驗室檢測結果的綜合判斷, 認為這是 1 例寨卡病毒病并發胎兒小頭畸形的

保持適反應溫度。

 

2)樣品的 pH 值要接近中性,

 

對于用*保存的樣品,測定前需用鹽酸溶液將其 pH 值調節至 7。(3)樣品中氰化濃度高于 0.15 mg/ L 時,可能造成檢測結果偏低,需稀釋后測定。采用 DR2800 便攜式分光光度計對飲用水中的氰化進行現場檢測,反應溫度是 25℃,適反應時間為 2030 min 這一條件下, 可準確測定0.0020.15 mg/L 濃度范圍內的樣品溶液,對低、中、高濃度氰化溶液的檢測,與國標方法比對,測定值的相對偏差均在 10%以內,加標回收率滿意,具有較高的精密度和準確度, 適用于突發性氰化污染事故的現場快速定量檢測。

 

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