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連續(xù)流動分析儀紫外分光光度計測定水質(zhì)中亞硝酸鹽含量比較
更新時間:2018-10-29 點擊次數(shù):2631

通過使用流動分析儀與紫外分光光度計測定水質(zhì)中亞硝酸鹽的的含量,分別從標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍、線性相關(guān)系數(shù)、方 法檢出限、測試樣品的精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率等實驗,比較 2 臺儀器測試的便利性與準(zhǔn)確性。結(jié)果顯示,2 臺儀器 測試樣品均能準(zhǔn)確測試水質(zhì)中亞硝酸鹽的含量,但流動分析儀測試樣品的前處理較簡便與快速、測試時自動化程度高、分 析速度快、消耗的待測樣量少、測試后產(chǎn)生的廢液少等優(yōu)勢,得出流動分析儀是水質(zhì)亞硝酸鹽測試的理想測試儀器之選, 值得推廣與普遍使用。

養(yǎng)殖水質(zhì)中亞硝酸鹽含量的高低將決定著養(yǎng)殖水質(zhì) 的好壞,影響著養(yǎng)殖水產(chǎn)品的產(chǎn)量;一些長期貯存的飲 用水中亞硝酸酸鹽含量超標(biāo),人一旦長期飲用會影響人 體健康,甚至有致癌的風(fēng)險;在食品生產(chǎn)中亞硝酸鹽作 為一種著色劑和防腐劑使用,少則無害多存隱患。在人 類生活水平得到提高的前提下,人類越來越關(guān)注健康, 越來越來關(guān)注水質(zhì)的質(zhì)量,越來越關(guān)注食品安全,亞硝 酸鹽是水質(zhì)監(jiān)測與食品添加劑中常測指標(biāo)之一。測定亞 硝酸鹽的方法主要有分光光度法、熒光法、離子色譜法、 液相色譜法、流動注射法、共振散射光譜法、電化學(xué)法、 化學(xué)發(fā)光法等 [1]。在生活節(jié)奏越來越快的當(dāng)下,亞硝酸 鹽含量檢測的性與準(zhǔn)確性成為檢測行業(yè)追求的新態(tài) 勢。本文就測試水中亞硝酸鹽含量的眾多方法中選用的 流動分析儀與紫外分光光度計兩臺儀器的測試情況進(jìn)行 了比較與分析。
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方法與儀器
1.1     方法原理 《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測定 分光光度法》 在磷酸介質(zhì) 中,p H值為1.8 時,試份中的亞硝酸根離子與4- 氨基 苯磺酰胺反應(yīng)生成重氮鹽,再與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成 紅色染料,540nm 波長測定吸光度 [2]。 《亞硝酸鹽的測定-流動分析法》在酸性介質(zhì)中, 亞硝酸鹽與磺胺發(fā)生重氮化反應(yīng),其產(chǎn)物再與鹽酸萘乙 二胺偶合生成紅色偶氮染料,于 550 波長測定 [3]。 1.2     儀器與工作參數(shù) 連續(xù)流動分析儀 Futura(法國 ALLIANCE 公司), 測量波長 540nm,參比波長 660nm,分析速率 40 樣 /h, 取樣時間 45s,尋峰時間 15~65s,清洗時間 45s,顯色劑 進(jìn)樣管 0.76mm,水樣進(jìn)樣管內(nèi)徑 1.85mm。 紫外分光光度計Cary 100 Conc(美國VARIAN公司), 測量波長 540nm,光程 10mm 比色皿。
2試劑與前處理

亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:100mg/L,購于中國計量科學(xué)研 究院,證書號 GBW(E)080223。亞硝酸鹽環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品: 0.151±0.008 mg/L,購于環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所, 證書號:200633。其它試劑選用至少分析純級別,水質(zhì) 符合測試分析的 2 類水質(zhì)。

2.1.1 流動分析儀測試標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制 取 1.00mL 亞 硝 酸 鹽 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液(100mg/L)于 100.0mL 容量瓶,用超純水定容至刻度線,濃度為 1000µg/L,用流動分析儀自備稀釋器分別稀釋成 0、5.00、 10.00、25.00、50.00、100.0、150.0、200.0µg/L,共8 個 濃度點進(jìn)行測試標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2.1.2  紫外分光光度法測試標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制 分別移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL( 濃 度為 1000µg/L 的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)中間液)至 50mL 比色管, 用水稀釋至標(biāo)線,配制濃度分別為0、20.00、60.00、 100.0、140.0、200.0µg/L,共 6個濃度點,再分別加入1.0mL 顯色劑,密塞,搖勻靜置,2h 內(nèi)用紫外分光光度計測試 標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.2  樣品前處理 水質(zhì)均經(jīng)過 0.45um 濾膜過濾后測定

2.2.1  流動分析儀測試所需的水量 待測水樣樣量<5mL 即可,故選用10mL 無針注射 器與親水 PTFE 針式濾器(0.45um 濾膜)過濾約 5mL 樣 品量待測。

2.2.2  紫外分光光度計測試所需的水量 待測水樣約量 50mL 左右,選用傳統(tǒng)的抽空泵進(jìn)行 抽濾水樣,達(dá)到 50mL 水樣量為待測樣品。

2.3 實驗步驟

2.3.1 流動分析儀測試過程 配制好顯色劑,調(diào)試儀器至工作狀態(tài),開始泵 入顯色劑,待試劑基線穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)基線和增益,標(biāo)準(zhǔn) 溶液及待測水樣置于自動取樣器固定架中,再次等待基 線穩(wěn)定后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線與待測樣品的測試。

2.3.2紫外分光光度計測試過程 測試時取 50.0mL 各待測水樣,分別手動加入 1.0mL 顯色劑,密塞,搖勻靜置,2h 內(nèi)于 540nm 大吸光度波長處,用光程長 10mm 的比色皿,用水做參比測定樣品 濃度。
3結(jié)果與討論
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性及范圍 
分別用流動分析儀與紫外分光光度計測試亞硝酸 鹽 0~200µg/L 濃度點的標(biāo)準(zhǔn)曲線,測試情況如表1,流 動分析儀與紫外分光光度計測試標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍均在 0~200µg/L 之間,線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.997,檢出限均 較低。

3.2 測試精密度與準(zhǔn)確度 分別用流動分析儀與紫外分光光度計測試水質(zhì)樣品 與編號200633(GSBZ5006-88) 的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品各7 次,精密度與準(zhǔn)確度如表2,對同一水樣的測試標(biāo)準(zhǔn)偏差范 圍在1.1%~6.9% 之間,測試環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度值在 0.151±0.008 mg/L 范圍,均符合證書要求。

3.3樣品的加標(biāo)回收率 在待測水樣中加入低、中、高的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,
按上述處理方法分別用兩臺儀器進(jìn)行測試,測試結(jié)果如 表3,加標(biāo)回收率在92.0%~102.0%之間,均達(dá)到方法要求。

4結(jié)論
用流動分析儀與紫外分光光度 2 臺不同的儀器對相 同水樣進(jìn)行測試可知:標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性相關(guān)系數(shù)、方法 檢出限均接近達(dá)到相關(guān)規(guī)定;2臺儀器測試樣品的精密度、 準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率均能達(dá)到方法要求;但流動分析儀 測試樣品的前處理較簡便與快速、測試時自動化程度高、 分析速度快、消耗的待測樣量少、測試后產(chǎn)生的廢液少 等優(yōu)勢,故流動分析儀是水質(zhì)亞硝酸鹽測試的理想測試 儀器之選,值得推廣與普遍使用。

 

 

 

 

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